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静态氮吸附仪是一个密闭的真空系统,通过吸附质的绝对压力控制吸附压力,真空度是非常重要的,首先高真空度是微孔测试的必要条件,其次真空条件是脱气 处理的必要条件,它也是准确测定比表面及孔径分析的必要条件。这里真空度是指吸附系统的实际真空度,而不是真空泵的极限真空度,所以真空度好,包含了对真空系统要求。对于一般比表面及介孔孔径分析,采用双极机械泵,极限真空不低于0.1即可满足要求,对于微孔分析,最好采用分子泵,以获得更高的真空度

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静态氮吸附比表面积及孔径分析仪是一个密闭的真空系统,通过吸附质的绝对压力控制吸附压力,真空度是重要的,首先真空度高是微孔测试的必要条件,其次真空条件是脱气处理的必要条件,因此也是准确测定比表面及孔径分析的必要条件。这里真空度是指吸附系统的实际真空度,而不是真空泵的极限真空度,所以真空度好,包含了对真空系统要求。对于一般比表面及介孔孔径分析,采用双极机械泵,极限真空不低于10-1即可满足要求,对于微孔分析,最好采用分子泵,以获得更高的真空度。

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等温吸附曲线的最高点,决定了大孔分析的上限,例如P/Po=0.98时,孔径测定的最大值是50nm,P/Po达到0.995时,孔径测定的最大值到400nm,孔径上限对于含大孔材料的总孔体积影响极大,因此对于大孔材料必须仔细控制最高点。

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其特点是,在压力很低时,吸附量迅速上升,当相对压力超过0.1后,吸附量增加很缓慢,如果材料中同时还有大孔,则在压力接近最高的部分,吸附量再度上升,如果没有大孔,吸附曲线不存在上升部分。

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非定域密度函数(NLDFT)和蒙特卡洛计算机模拟技术更加准确地提供了在狭窄孔中的流体 结构。密度分布图指出,在一个楔形介孔中共存着气态流体和液态流体。共存气体和液体的密度是孔壁距离的函数,接近于孔壁的吸附层 反映为多层吸附,随着与孔壁距离的增加密度减少。NLDFT和GCMC可以正确描述接近于固体孔壁的流体结构,孔的吸附等温线的分析是以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础的。由微观方法分析得到的吸附等温线和在多孔固体实际测得的实验等温线的关系(GAI)方程:GAI方程反映出以下假设:吸附等温线是由无数个别的“单孔” 的吸附等温线乘以它们的覆盖孔径范围的相对分布f (w)得到的。如前所述,只要 体系给定(吸附质/吸附剂),就能通过DFT或MC模拟得到一组N(P/PO,W)等温线 (也叫 kernel,即核心文件或影响函数),通过快速非负数最小二乘法解GAI方程 就能推导出孔径分布曲线。这是孔径分析的最新理论方法,也称为微观分析方法,它既可以应用于微孔,也可以应用于介孔的分析。

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HK和SF法推出了由微孔样品 等温吸附线计算有效孔径分布 的半经验分析方法,分别用于 氮/碳(狭缝)及 氩/沸石 (圆柱孔)系统,他们解决了微孔填充压力与孔径的新关系,并未解决孔中氮的分布密度; HK法的一个弱点是,他需要输入吸附剂和吸附质的极化率、磁化系数、表面密度、直径等参数,这些参数的选择对运算结果影响很大,因此不同仪器的结果可能有较大的差别,但这种方法对于微孔孔径分布的测定有了重大的进展并被广泛应用

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在微孔的情况下,孔壁间的相互作用势能相互重叠,微孔中的吸附比介孔大,因此在相对压力<0.01时就会发生微孔中的填充,孔径在0.5~1nm的孔甚至在相对压力10-5~10-7时即可产生吸附质的填充,所以微孔的测定与分析比介孔要复杂得多。显然,把BJH孔径分析方法延伸到微孔区域是错误的,两个原因,其一,凯尔文方程在孔径<2nm时是不适用的;其二,毛细凝聚现象描述的孔中吸附质为液态,而在微孔中由于密集孔壁的交互作用,使得填充于微孔中的吸附质处于非液体状态,因此孔径分布的规律必须有新的理论及计算方法,宏观热力学的方法已远远不够。

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一般认为,氮吸附法孔径分析的极限范围是0.35~500nm,小于0.35nm,氮分子已经进不去,而且更小的孔已无实际意义, 而500nm的孔对应的相对压力是0.997, 这时压力的准确控制已十分困难,孔径与压力的对应关系也非常粗略,实际测试中,压力上限常控制在0.995,这时对应的孔尺寸约为400nm.

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国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)把粉体材料中的孔按尺寸分为微孔(Micropores):孔径<2nm;中孔或介孔(Mesopores):孔径2~50nm;大孔(Macropores):孔径>50nm。

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在介孔分析中,通过测定每一个压力增量下的吸附量,根据这个很小的压力区间可以计算得到一个平均孔径(用Kilven、Helsay方程),然后把吸附的氮气折算成液氮的体积,再减去大孔中吸附层增厚所占有的体积,即可计算出孔的体积。有了孔体积和平均孔径,就可计算出孔的内表面积S: 对于圆柱孔 S=4V/D, 对于缝隙孔 S=2V/D

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BJH吸附平均孔径:由BJH吸附累积总孔体积与BJH吸附累积总孔内表面积计算得到的平均孔径,有孔径的上、下限;对于圆柱孔,D=4V/S , 对于缝隙型孔,D=2V/S。

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已知一定范围孔(例如2nm~300nm)的总孔体积和总内表面积,假设这是同一种尺寸的孔,根据孔体积、内表面积、孔径的几何关系,算出孔径,对于圆柱孔,D=4V/S , 对于缝隙型孔,D=2V/S。由于大多数情况下, 孔径分布不是简单的正态分布,因此平均孔径不具有任何明确的物理含义。

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